Heißextraktion

Chemisch, thermische Trennverfahren zur analytischen Bestimmung von gelösten oder gebundenen Gasen in Metallen oder Legierungen.

Die Vakuumheißextraktion (VHE) mit gekoppelter Massenspektrometrie erlaubt den simultanen Nachweis von physikalisch und chemisch gelösten Gasen, der während einer Aufheizung im Vakuum aus den zu untersuchenden Proben entweichen kann (siehe auch Heißextraktionsverfahren).

Neben dem qualitativen Nachweis der Spezies und charakteristischer Gasabgabetemperaturen kann über eine Kalibrierung der VHE auch die absolute Gasabgaberate und aus dieser nach Integration über die Abgabezeit die abgegebene Gasmenge bzw. die Ausgangskonzentration ermittelt werden. Kalibriersubstanzen sind vorzugsweise Quarzglas mit bekanntem H2-Gehalt und TiH2 hoher Reinheit (nach P. Ried, M. Gaber, K. Beyer, R. Müller, H. Kipphardt und T. Kannengießer)

Diese Methode nutz die große Affinität von Sauerstoff zu Kohlenstoff, welcher bei sehr hohen Temperaturen zu COx reduziert wird.

Dabei werden die Proben im Grafittiegel eines Ofens im Hochvakuum geschmolzen und überhitzt. Die entweichenden Gase werden extrahiert und spektrometrisch erfasst, quantifiziert und aus dem Gasstrom durch Absorber entfernt. Der unter diesen Bedingungen gebildete Stickstoff wird im Inertgasstrom durch einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor quantifiziert.

Bei Nichteisenmetallen werden Extraktionsrohre aus Quarz eingesetzt. Das Verfahren lässt sich für Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff anwenden. Bild 1 zeigt beispielsweise ein Gerät zur Bestimmung des residualen und diffusiblen Wasserstoffs in Metallen.

Weiterführende Literatur:

P. Ried, M. Gaber, K. Beyer, R. Müller, H. Kipphardt and T. Kannengießer: Thermo Analytic Investigation of Hydrogen Effusion Behavior – Sensor Evaluation and Calibration, Steel ResearchInternational 82 (2011) (1), p. 14.

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