Heißextraktionsverfahren

Verfahren zur Bestimmung des Gasgehaltes einer festen Probe oder zur Bestimmung gelöster bzw. gebundener Gase in Metallen, Legierungen und anorganischen Stoffen (siehe Heißextraktion).

Dieses Verfahren gilt als Referenzmethode für die Wasserstoffbestimmung aller betrieblichen Prüfeinrichtungen. Eine erstarrte Probe - oder auch ein Gussteilabschnitt - wird in einem evakuierten Gefäß auf Solidustemperatur aufgeheizt. Der dabei austretende Wasserstoff wird gesammelt und über eine wasserstoffabsorbierende Palladiumsonde der Wasserstoffgehalt mit einem Massenspektrometer bestimmt.

Das Verfahren ist grundsätzlich für alle in der Technik interessierenden Gase, wie Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und auch Methan geeignet. Die Proben werden dabei im Grafittiegel unter Hochvakuum geschmolzen und überhitzt. Das rasche Aufschmelzen in einem Elektrodenofen (bis auf 2800 °C) sichert eine schnelle Dissoziation der Nitride und Reduktion der Oxide. Die während des Schmelzens und Überhitzens entweichenden Gase werden extrahiert und analysiert, wofür sich die Gaschromatografie als ein zuverlässiges Verfahren mit hoher Nachweisempfindlichkeit etabliert hat.

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