Energiedispersive Röntgenspektrometrie

Zur Ermittlung der chemischen Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe muss das von der Probe abgegebene Röntgenspektrum zerlegt werden. Dazu gibt es zwei unterschiedliche Methoden.

Beim klassischen EDX-Detektor wird ein als Diode in Sperrrichtung gepolter und auf Hochspannung liegender Detektorkristall verwendet. Dieser besteht aus mit Lithium dotiertem Silizium oder aus High Purity Germanium (HPGe). Um das störende Eigenrauschen bei Raumtemperatur und die Diffusion des Lithiums im Kristall zu verhindern, werden der Kristall und der Vorverstärker auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs gekühlt. Dieser ist in einem evakuierten Dewar untergebracht und kühlt den Kristall und den Vorverstärker über einen Kühlfinger aus Kupfer.

Um eine Kontamination und Vereisung des Kristalls zu verhindern, ist dieser durch ein dünnes Detektorfenster zur Probe hin abgeschirmt. Die Detektion der Leichtelemente ist ab dem ElementBor möglich. Ein Röntgenquant, das auf den Kristall trifft, erzeugt in ihm eine zu seiner Energie proportionale Anzahl von Elektron-Loch-Paaren. Für die Erzeugung eines solchen Elektron Loch Paares benötigt man in einem Si(Li)-Detektor 3,8eV. Diese können als Spannungspuls am Kristall abgegriffen und verstärkt werden. In einem Pulshöhenanalysator (Vielkanalanalysator: eine Reihe von Impulszählern, von denen jeder einer bestimmten Energie zugeordnet ist – ein registrierter Impuls erhöht den Zählerstand um eine Einheit) können sie als Count ihrer Energie entsprechend zugeordnet werden.

Ein EDX-Detektor hat eine relativ große Totzeit – d. h. nach der Registrierung eines Photons braucht der Detektor eine gewisse Zeit, bis er für die Detektion des nächsten Photons bereit ist. Aus den Energien der einzelnen Röntgenlinien kann auf die Elemente in der Probe geschlossen werden. Aus der relativen Intensität der Röntgenlinien zueinander kann über quantitative Verfahren auf die Konzentration zurückgerechnet werden.

Der Silicon Drift Detector (SDD) ist ein energiedispersiver Röntgendetektor auf der Basis einer Silizium-Driftkammer. Ein integrierter FET als Signalverstärker sorgt für eine sehr gute Energieauflösung (ca. 124 eV). Das Prinzip der Seitwärts-Verarmung, die eingesetzte Driftstruktur und die sehr kleine Anode sorgen für eine extrem kleine Detektorkapazität. Die speziell entwickelte und optimierte Signalverarbeitungstechnik ermöglicht extrem hohen Impulsdurchsatz ohne Genauigkeitsverlust. Der Impulsdurchsatz der SD-Detektoren liegt um den Faktor > 10 höher als bei klassischen EDX-Detektoren. Der Detektorkristall wird durch einen vibrationsfreien Peltierkühler gekühlt. Dadurch entfällt die Kühlung mit flüssigem Stickstoff. Ein ultradünnes Strahleneintrittsfenster trennt den empfindlichen Detektorbereich von der Probenkammer.

EDX Systeme haben eine große Verbreitung gefunden, weil sie das gesamte Röntgenspektrum gleichzeitig erfassen und schon nach einer sehr kurzen Messzeit Aussagen über die chemische Zusammensetzung der Probe möglich sind. Die Nachweisempfindlichkeit liegt im Optimalfall bei ca. 0,1 Gewichts-%. Die Energieauflösung (angegeben für MnKa) liegt bei < 130 eV. Das analytische Auflösungsvermögen liegt in Abhängigkeit der Anregungsenergie und der Dichte des zu untersuchenden Probenmaterials im Mikrometerbereich (Mikrobereichsanalyse).

Weiterführende Stichworte:
Elektronenmikroskop
Elektronenmikroskopie
Elektronenstrahlmikroanalyse
Elementeverteilung
Environmental-Rasterelektronemikroskopie
Rasterelektronenmikroskop
Wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie

Literatur:
Schröttner H. : Die Elektronenmikroskopie in der Materialforschung / Electron Microscopy in Materials Research.

  • Bild 1: links: Sekundärelektronen (SE)-Abbildung der Bruchfläche einer Magnesium-Gusslegierung mit markierten Bereichen für die Mikrobereichsanalyse (EPMA) mittels EDX, rechts: EDX-Spektren – rot = Spektrum der Magnesium-Aluminium-Nitrid-Ausscheidungen – schwarz = Spektrum des Grundmaterials
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