Rasterelektronenmikroskop

Ein Typ aus der Baureihe von Elektronenmikroskopen, welches besonders starke Verbreitung gefunden hat. Der Vorteil der zerstörungsfreien Untersuchung an massiven Proben und die leicht zu interpretierenden rasterelektronenmikroskopischen Abbildungen haben dies unterstützt.

Die Funktion des Rasterelektronenmikroskops basiert auf der Abrasterung der Probenoberfläche mittels eines feingebündelten Elektronenstrahls (Bilder 1 und 2). Der Elektronenstrahl wird in einer Elektronenquelle erzeugt. Eine Kathode emittiert Elektronen, die mit dem Wehneltzylinder (Bild 3) zu einem Crossover (<50µm) gebündelt und zur Anode beschleunigt werden. Die Elektronen werden durch Wärmezufuhr (Heizstrom) aus der Kathode ausgelöst (thermische Elektronenemission).

Im REM werden dafür eine Wolfram-Haarnadel-Kathode (ein dünner Wolframdraht mit einem Krümmungsradius < 100 µm wird auf ca. 2800 K aufgeheizt, Bild 4) oder eine Lanthanhexaborid-Kathode (indirekt auf ca. 1800 K geheizter LaB6 Einkristall, Bild 5) verwendet. Bei der Feldemission werden die Elektronen bei Raumtemperatur durch hohe elektrische Felder aus der Kathode ausgelöst (kalte Feldemissionskathode).

Damit ausreichend große Strahlströme für die Abbildung erreicht werden, sind Feldstärken bis zu 6·107 V/cm erforderlich. Dies erreicht man nur mit sehr feinen Spitzen. Daher besteht eine Feldemissionskathode aus einem gebogenen Wolframdraht, auf dem ein Wolframeinkristall (s. Einkristall) in Orientierung mit einer sehr feinen Spitze (r < 0,1 µm) aufgebracht ist. Thermisch unterstützte Feldemissionskathoden verwenden auch diesen Aufbau. Der Einkristall in Orientierung und einem Krümmungsradius von < 1 µm ist mit ZrO bedampft. Dies vermindert die Austrittsarbeit von 4,5 eV auf 2,8 eV. Schottky Emitter (Bild 6) werden bei ca. 1800 K betrieben.

Die thermisch unterstützten Emitter zeichnen sich durch aus, dass sie einen hohen und konstanten Emissionsstrom über einen längeren Zeitraum hinweg haben. Der Emissionsstrom charakterisiert die Anzahl der Elektronen, die die Kathode verlassen und zum Elektronenstrahl gebündelt werden. Aus der Anzahl der Elektronen pro Fläche ergibt sich die Emissionsstromdichte (Brightness).

Die aus der Quelle austretenden Elektronen werden zur Anode hin beschleunigt. Die Beschleunigungsspannung kann zwischen 100 und 30.000 Volt liegen. Um einen möglichst hoch fokussierten Elektronenstrahl zu erzeugen, wird der kleinste Strahlquerschnitt im Bereich der Elektronenquelle (Crossover) durch elektromagnetische Linsen verkleinert auf die Probenoberfläche abgebildet. Im Allgemeinen werden dafür drei Linsen (zwei Kondensorlinsen und eine Objektivlinse) verwendet. Mit der Kondensorlinse wird der Strahldurchmesser (Spot Size) auf der Probenoberfläche bestimmt. Mit der Objektivlinse wird der Spot auf die Probenoberfläche fokussiert. Linsenfehler, Magnetfelder und Verunreinigungen können zu einem elliptischen Elektronenstrahl führen, der wiederum zu einer verzerrten Abbildung der Oberfläche führen kann. Um die Rotationssymmetrie des Elektronenstrahls wieder herzustellen wird ein spezielles Spulensystem zur Astigmatismuskorrektur benötigt, das Teil der Objektivlinse ist. Ebenso die Ablenkspulen, die von einem Rastergenerator angesteuert werden und den Elektronenstrahl zeilenförmig über die Probenoberfläche führen. Die Vergrößerung ergibt sich aus dem Verhältnis der abgerasterten Probenoberfläche zur Darstellung auf dem Bildschirm. Je kleiner der abgerasterte Bereich, desto höher ist die Vergrößerung. Synchron dazu können die gewonnenen Signale auf einem Monitor dargestellt werden. Der Abstand zwischen Präparat und Polschuh der Objektivlinse wird Arbeitsabstand oder „Working Distance“ (WD) genannt.

Ein weiterer großer Vorteil der Rasterelektronenmikroskopie gegenüber der Lichtmikroskopie ist der große Schärfentiefebereich. Die Schärfentiefe gibt den Tiefenbereich einer Probenoberfläche an, der in einer Aufnahme scharf abgebildet werden kann. Diese ist bei vergleichbaren Vergrößerungen im REM um den Faktor 100 größer als bei einem Lichtmikroskop. Die Schärfentiefe ist abhängig von der Vergrößerung, dem Arbeitsabstand und dem Aperturwinkel. Dieser ist beim REM bedingt durch sehr kleine Blendendurchmesser sehr gering. Somit können stark strukturierte Probenoberflächen (z. B. Bruchflächen) über die unterschiedlichen Höhen von einem Elektronenstrahl mit annähernd konstantem Durchmesser abgerastert und scharf abgebildet werden.

Um den Betrieb von Kathoden zu ermöglichen und Zusammenstöße von Elektronen mit Gasmolekülen zu vermeiden, benötigt man für den Betrieb eines REM ein Vakuum, das besser 10-4 mbar sein muss. Außerdem streuen Elektronen in Luft unter Normaldruck sehr stark, deshalb muss die Strahlerzeugung und der Strahlgang im Vakuum geführt werden. Deshalb befinden sich auch die Proben in einem normalen REM im Hochvakuum.

Zur Erzeugung des Vakuums werden Rotationspumpen als Vorvakuumpumpen und Öl-Diffusionspumpen oder Turbomolekularpumpen (keine Kohlenwasserstoffe im Restvakuum, somit verminderte Kontamination der Probenoberfläche) zur Erzeugung des Hochvakuums verwendet. Soll an Stelle einer Wolfram-Haarnadel-Kathode ein höherwertiger Emitter eingesetzt werden, so steigen die Anforderungen an das Vakuum ebenfalls und Ionen-Getterpumpen werden zur Erzeugung des Ultrahochvakuums im Kathodenraum eingesetzt.

Die hochenergetischen Elektronen des abtastenden Elektronenstrahls (Primärelektronen) dringen in die Probe ein und treten dort in Wechselwirkung mit den Atomen des zu untersuchenden Materials. Durch diese Wechselwirkungsprozesse wird eine Vielzahl an unterschiedlichen Signalen erzeugt. Hierbei kann zwischen zwei grundsätzlichen Mechanismen unterschieden werden: elastische und nicht elastische Streuung.

Elastische Streuung: Ein Primärelektron (PE) gerät in den Wirkungsbereich des elektrischen Feldes eines positiv geladenen Atomkerns und wird durch das Coulombfeld ohne Energieverlust aus der ursprünglichen Bahn abgelenkt → Rückstreuelektronen (RE).

Unelastische Streuung: Tritt bei der Wechselwirkung von PE mit den Elektronen der Atomhülle und mit dem Atomkern auf und führt zu einem Energieverlust des einfallenden Elektrons.

  • Ein großer Teil wird an den Festkörper durch Anregung von Gitterschwingungen (Phononen) übertragen
  • Anregung von kollektiven Schwingungen der Valenz- oder Leitungsbandelektronen (Plasmonen)
  • PE können Elektronen äußerer Schalen herausschlagen und diese Energien bis 50 eV übertragen → Sekundärelektronen (SE)
  • Ionisierung von inneren Elektronen → Charakteristische Röntgenstrahlung, Auger-Elektronen
  • Durch Abbremsung der Elektronen durch das Coulombfeld des Kernes entsteht Röntgenbremsstrahlung

Die Größe des Wechselwirkungsvolumens ist von der Anregungsenergie und der Ordnungszahl der Objektmaterie abhängig. Bild 7 zeigt eine Simulation des Streuquerschnittes bei Gusseisen. Beispiele von REM-Aufnahmen zeigen die Bilder 8 bis 10.

(Dieser Beitrag stammt von Hartmuth Schröttner, FELMI-ZFE-Graz, Austria)

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